內(nèi)控是(shì)實驗室保障數(shù)據準确性的(de)常規手©§段，它能(néng)發現(xiàn)檢驗時(shí)的(de)系統誤差和(hé£ε♦)随機(jī)誤差，以便随時(shí)采取相(xiàn£ ©λg)應的(de)糾正和(hé)預防措施。內(nèi ★)部質量控制(zhì)的(de)效果如(rú)何直接影(yǐng)響平時ε>(shí)的(de)檢測工(gōng)作(zuò)。而影(yǐng)響內(n èi)控的(de)主要(yào)因素有(yǒu)人(ré♥α↓n)員(yuán)、儀器(qì)設備、試劑和(hé)樣品、實驗室環境條件(j<™αiàn)以及方法标準等。
一(yī)、檢測人(rén)員(yuán)的(de) §質量控制(zhì)應注重對(duì)檢測人(rén)員(yuán♣α)的(de)培訓工(gōng)作(zuò)✔β★，要(yào)理(lǐ)論知(zhī)識和(hé)實際操作(zuò)相(x↔ •iàng)結合。檢測人(rén)員(yu™♠™<án)要(yào)定期參加上(shàng)級部門(mén)組織的(×λde)培訓，不(bù)斷充實理(lǐ)論水∏ (shuǐ)平，向先進實驗室學習(xí)，提高(gāo)操作(♦↑✔βzuò)水(shuǐ)平。實驗室應根據方法标準制(zhì)定相(xiàng)≤£應的(de)作(zuò)業(yè)指導書♥δ(shū)，确保整個(gè)檢驗過程規範£✘≤"、準确，同時(shí)定期對(duì)檢測人(ré ©n)員(yuán)進行(xíng)技(jì)>ε•術(shù)監督，以保證檢測人(rén)員(yuán)技(jì)<→≤術(shù)能(néng)力的(de)持續性。
以氣相(xiàng)色譜儀(ECD)為(÷©₽wèi)例。氣相(xiàng)色譜儀應定期檢定、校(xiào)©☆β準，并對(duì)儀器(qì)的(de)溯源結果進行(♣αεxíng)确認。日(rì)常的(de)質量♠€控制(zhì)主要(yào)是(shì)檢查色譜儀運行(x≤₹↔§íng)的(de)穩定性、準确性和(hé)再♠&≠×現(xiàn)性，通(tōng)過檢測基線噪音(yīn) €≤"和(hé)漂移，最低(dī)檢出限及相(xiàng)對(duì)标準偏差等關鍵↑↑♦ 性能(néng)參數(shù)來(lái)完成。在基線噪音(yīn)和€ ♠(hé)漂移均正常的(de)基礎上(shàng)，通(tōng)過₽∏&γ進樣标準物(wù)質來(lái)考證分(fēn)離(lí)方法、分(♦λ♠fēn)離(lí)條件(jiàn)、操作(zuò)↑'±者技(jì)術(shù)等，并根據檢測結果計(jì)算(suàn)出色譜儀的(δ₹ de)最低(dī)檢出限和(hé)相(x'αiàng)對(duì)标準偏差，以檢驗色譜儀的(de)靈敏度和(hé)重$→<π現(xiàn)性。
三、試劑和(hé)樣品的(de)質量控制(zhì)'Ω配制(zhì)溶液時(shí)，所使用(yòng)試劑的≈π(de)純度應符合方法标準的(de)要(yào)求。标準溶液&∏配制(zhì)時(shí)，一(yī)定要(yào)注意标準物(wù)質的(★εde)生(shēng)産日(rì)期和(hé)保質期，以及α÷∑儲存條件(jiàn)。根據方法标準的(de)要(yào)•≈✘求，不(bù)同的(de)樣品進行(xíng)不(bù)同的(de)制£δ(zhì)備、提取、分(fēn)配。蛋品去(λ£>qù)殼，制(zhì)成勻漿；肉品去(qù)筋後，切成∑∞小(xiǎo)塊，制(zhì)成肉糜；乳品混勻待用(yòng)β ≈λ。
四、實驗室環境條件(jiàn)的(de)質量控制(zhì)為(wèi)了(le)保障實驗人(rén)員®÷£(yuán)的(de)安全，實驗室應具備一(yī)定的(de)防護設施:通✘£(tōng)風(fēng)櫃、滅火(huǒ)α←設施、防毒面具和(hé)急救藥品等。為(wèi✔ ™)了(le)滿足實驗要(yào)求的(de)需要(yào)，實驗₽"©§室溫度、濕度應設置在适合的(de)範圍內(nèi↕ ♣&)。
五、方法标準及檢測結果的(de)質量控制(zhì)随同樣品測試做(zuò)空(kōng)白(bái>✘₽)試驗:
(1)如(rú)空(kōng)白(bái)值僅為(wèi)試劑空(kōng)"×£白(bái)，可(kě)忽略不(bù)計(jì)。
(2)如(rú)空(kōng)白(bái)值比較穩定，可(kě)進行(xíng ¥)3次重複測定空(kōng)白(bái)值，計(jì)算(suàn™™)出平均值，在樣品測定值中扣除。
(3)如(rú)空(kōng)白(bái)值明(m₹•✔íng)顯超過正常值，則表明(míng)有(yǒu)污染，樣品結果不(bù)←™✘可(kě)靠，需查找原因，重新測試。
在樣品(該樣品中被測組分(fēn)的(de)¥α¶♠含量相(xiàng)對(duì)加标量可(kě)以忽略不(bù)計(jì)，或↓ε者已知(zhī)其含量)中加入已知(zhī)量的(de)标準物(®>wù)質，成為(wèi)加标樣品。
樣品測定結果的(de)回收率應根據被測組分(fēn)含量确定，含量越✔↕≤§低(dī)，回收率範圍越大(dà)，如(rú↑>)含量小(xiǎo)于0.1mg/kg，則回收率應在≈α60%至120%之間(jiān)。
在重複性條件(jiàn)下(xià)獲得(de)的(de)兩次獨立↑>測定結果的(de)絕對(duì)差值不(bù)得(de)超過♣< •算(suàn)術(shù)平均值的(de)•→£20%。
标準曲線至少(shǎo)5個(gè)點(不(bù)包括γ 空(kōng)白(bái))，濃度範圍覆蓋一(yī)個(>δβ↔gè)數(shù)量級，被測組分(fēn)的(de)含量盡量在曲線中間(×$λ≥jiān)，線性回歸方程的(de)相(xiàng)關系數(shù)不(bù)應÷♦'π低(dī)于0.99。
選用(yòng)與被測樣品基體(tǐ)相(xiàng)同或"≠★相(xiàng)近(jìn)的(de)實 ¶物(wù)标準物(wù)質，一(yī)般選♦×用(yòng)FPAS的(de)有(yǒu)證質控樣，結果應在&ε 有(yǒu)效範圍內(nèi)。質控樣的(deγε)含量應與被測樣品相(xiàng)近(jìn)，若被測樣品為(wèi)未↑₹←檢出，則質控樣中被測組分(fēn)的(de)含量應在方法檢測限附近(jìπφn)。
1.嚴把檢測質量關，對(duì)突發、易出現(xiàn)的(de)問φα&(wèn)題及時(shí)提出整改意見(jiàn)，做(zuò) ↕好(hǎo)質量監督檢查和(hé)記錄。把人(rén)員(y₽→♦uán)比對(duì)、質控樣等放(fàng)入日↑↓¶(rì)常檢測工(gōng)作(zuò)中，從(cóng)而更進↑一(yī)步保證實驗室內(nèi)部質量控制(zhì)↑₩的(de)連續性。
2.制(zhì)定設備的(de)期間(jiān)核∑γ查程序和(hé)核查計(jì)劃，有(yǒu)效完成設備的×☆(de)期間(jiān)核查，保證設備的(de)準确度和(h∏αé)良好(hǎo)的(de)運行(xíng)狀态，從(c¶®©óng)而确保檢測結果的(de)可(kě)靠性。
總之，在整個(gè)實驗過程中，一(yī)定要(yào)嚴格執行(xíng)質♦ ε量控制(zhì)，同時(shí)檢測人(rén)員(yuán±☆∏)通(tōng)過經驗的(de)不(bù)斷積累，整♥ ±♣理(lǐ)出日(rì)常中不(bù)可(kě)缺少(shπ♠≈∞ǎo)的(de)作(zuò)業(yè)指導書(shū)£'，并堅持執行(xíng)。
隻有(yǒu)這(zhè)樣，才能(néng)≠§€通(tōng)過內(nèi)部質量控制(zhì)将誤差控制(zh✔""ì)到(dào)最小(xiǎo)，保證檢測數(shù)據的(de)準确可♥↕(kě)靠。
本文(wén)刊發于《中國(guó)計(jì)量》雜≥←(zá)志(zhì)2018年(nián)第9期
作(zuò)者：上(shàng)海(hǎγ§i)市(shì)嘉定區(qū)食品藥品檢$→®驗檢測中心 金(jīn)彩霞
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