內(nèi)控是(shì)實驗室保障數(shù)據準确性™→↓的(de)常規手段，它能(néng)發現(xià↕"n)檢驗時(shí)的(de)系統誤差和(hé)随機(jī₩♣&)誤差，以便随時(shí)采取相(xiàng)應的(de)糾正和(hé)預防措 >∑施。內(nèi)部質量控制(zhì)的(de)效果如(rú)何直接影(φφ•yǐng)響平時(shí)的(de)檢測工(gōng)作(zu×→☆ò)。而影(yǐng)響內(nèi)控的(de)主要(yào)因素有(yǒu)≤☆人(rén)員(yuán)、儀器(qì)設備★≤↓、試劑和(hé)樣品、實驗室環境條件(jiàn)以及方法标準等。λ☆
一(yī)、檢測人(rén)員(yuán)的(de)<♦≥質量控制(zhì)應注重對(duì)檢測人(rén)員(yuán)的(de)培訓工(gōnλ↔₽g)作(zuò)，要(yào)理(lǐ)論知(zh×®←ī)識和(hé)實際操作(zuò)相(xiànδ®×§g)結合。檢測人(rén)員(yuán)要(yào)定期參∑>®←加上(shàng)級部門(mén)組織的(de)培訓，不≈α(bù)斷充實理(lǐ)論水(shuǐ)平，向先進實驗室學習(xí)，提高(σ®gāo)操作(zuò)水(shuǐ)平。實驗室應根據方法标準制(©Ω®zhì)定相(xiàng)應的(de)作(zuò)業(yèᶱ)指導書(shū)，确保整個(gè)檢驗過& ∏程規範、準确，同時(shí)定期對(du¶ ♥•ì)檢測人(rén)員(yuán)進行(xíng)技(j♣ §ì)術(shù)監督，以保證檢測人(rén)員(yuán)技(jα£ì)術(shù)能(néng)力的(de)持續性♦♦β。
以氣相(xiàng)色譜儀(ECD)為(wèi)例。氣相(xiàng)色譜儀應 ¶₽定期檢定、校(xiào)準，并對(duì)儀器(qì)的(de)"₽溯源結果進行(xíng)确認。日(rì)常的(de)質量控制(zhì)主要(↔©"→yào)是(shì)檢查色譜儀運行(xíng>←✘)的(de)穩定性、準确性和(hé)再現(xiàn)性，通(tōng)過檢©©♦測基線噪音(yīn)和(hé)漂移，最低(dī)檢出限及相(xiàng)×∞對(duì)标準偏差等關鍵性能(néng&§φ)參數(shù)來(lái)完成。在基線噪音(ε<&✔yīn)和(hé)漂移均正常的(de)基礎上(shàng)，通(tōng)過βγ進樣标準物(wù)質來(lái)考證分(fēn)離•(lí)方法、分(fēn)離(lí)條件(jiàn)、操作(zuò)者技(jì∑↔♥♦)術(shù)等，并根據檢測結果計(jì)算€™¶(suàn)出色譜儀的(de)最低(dī)檢出限和(hé)相(x∏≈₩iàng)對(duì)标準偏差，以檢驗色譜儀的(de)≥✔φ靈敏度和(hé)重現(xiàn)性。
三、試劑和(hé)樣品的(de)質量控制♥↕→¥(zhì)配制(zhì)溶液時(shí)，所使用(yòng)試劑的(de)純度應符合方法<×↕标準的(de)要(yào)求。标準溶液配制(zhì)時(<§β∞shí)，一(yī)定要(yào)注意标準物(wù)質的(Ω₩÷de)生(shēng)産日(rì)期和(hé)保質期€€£≈，以及儲存條件(jiàn)。根據方法标準的(de)要(yào)求，不(bù)同¶≈的(de)樣品進行(xíng)不(bù)同的( <₽de)制(zhì)備、提取、分(fēn) "₹配。蛋品去(qù)殼，制(zhì)成勻漿；肉♣∞✔₹品去(qù)筋後，切成小(xiǎo)塊，制(zhì)成肉糜；£β乳品混勻待用(yòng)。
四、實驗室環境條件(jiàn)的(de)質量控制(&&zhì)為(wèi)了(le)保障實驗人(rén)員(yuán)的γ (de)安全，實驗室應具備一(yī)定的(de)防λ™護設施:通(tōng)風(fēng)櫃、滅火(huǒ≈¥↔)設施、防毒面具和(hé)急救藥品等。為(wèi)了 Ω(le)滿足實驗要(yào)求的(de)需要(yào)≠®×♣，實驗室溫度、濕度應設置在适合的(de)範圍內(nèi)。
五、方法标準及檢測結果的(de)質量控制(zhì)随同樣品測試做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗:
(1)如(rú)空(kōng)白(bái)值僅為(wèδ♣σi)試劑空(kōng)白(bái)，可(kě)忽略不(bù)計(jì↑φ↑)。
(2)如(rú)空(kōng)白(bái)值比較穩定 ，可(kě)進行(xíng)3次重複測定空(kōng)白(bái)值，計₹✔€•(jì)算(suàn)出平均值，在樣品測定值中扣除。
(3)如(rú)空(kōng)白(bái)值 ♦£®明(míng)顯超過正常值，則表明(míng)有(yǒu)污染，樣品結₽↓ 果不(bù)可(kě)靠，需查找原因，重新測試。
在樣品(該樣品中被測組分(fēn)的(de)含量相(xiàng)對(duì≥≥♣σ)加标量可(kě)以忽略不(bù)計(jì)，或者已知(z ↕×hī)其含量)中加入已知(zhī)量的(de)标準物(w §☆₩ù)質，成為(wèi)加标樣品。
樣品測定結果的(de)回收率應根據被測組分(fēn)含量确定，含♣σβ量越低(dī)，回收率範圍越大(dà)，如(rú)含量小(xiǎo)于0₩✔¥.1mg/kg，則回收率應在60%至120%之間©(jiān)。
在重複性條件(jiàn)下(xià)獲得(φ☆≈de)的(de)兩次獨立測定結果的(de)絕對(duì)差值不(bù★ )得(de)超過算(suàn)術(shù)平均值的(de)20%。
标準曲線至少(shǎo)5個(gè)點(不(bù)包括空(k→∑<★ōng)白(bái))，濃度範圍覆蓋一(yī)個(gè)數(shε→ù)量級，被測組分(fēn)的(de)含量盡量在曲線中間(jiān)，線性回α→₽∏歸方程的(de)相(xiàng)關系數(↔£shù)不(bù)應低(dī)于0.99。
選用(yòng)與被測樣品基體(tǐ)相(xiàng)同或相(xiàng)∏∞近(jìn)的(de)實物(wù)标準物(wù)質，一(yī)般選用(y'✘òng)FPAS的(de)有(yǒu)證質控樣，結果應☆ σ在有(yǒu)效範圍內(nèi)。質控樣的(de)含量應與被λ 測樣品相(xiàng)近(jìn)，若被測樣 εγ品為(wèi)未檢出，則質控樣中被測組分(f§$©ēn)的(de)含量應在方法檢測限附近(jì✘∑n)。
1.嚴把檢測質量關，對(duì)突發、易♥÷©出現(xiàn)的(de)問(wèn)題及時(shí)提出✔€✘整改意見(jiàn)，做(zuò)好(hǎo)質量監督檢★€ σ查和(hé)記錄。把人(rén)員(yuán)比對(duì)、★∞™♣質控樣等放(fàng)入日(rì)常檢測工≤>☆(gōng)作(zuò)中，從(cóng)而更進一(yī)步保證實驗室內>≈π(nèi)部質量控制(zhì)的(de)連續性。
2.制(zhì)定設備的(de)期間(jiān)核查程序和πβ<&(hé)核查計(jì)劃，有(yǒu)效完成設備的≠λ↑α(de)期間(jiān)核查，保證設備的(de)準确度和(hσφé)良好(hǎo)的(de)運行(xíng∞≥)狀态，從(cóng)而确保檢測結果的(de)可(kě)靠性。
總之，在整個(gè)實驗過程中，一(yī)定要(yào)嚴格執行(xíng)★'∏質量控制(zhì)，同時(shí)檢測人(rén)員(y"λuán)通(tōng)過經驗的(de)不(bù)斷↑ ±積累，整理(lǐ)出日(rì)常中不(bù)可(kě)缺少(sh®≥✔ǎo)的(de)作(zuò)業(yè)指導書(shū)，并堅持執↓•×行(xíng)。
隻有(yǒu)這(zhè)樣，才能(né®♥₩>ng)通(tōng)過內(nèi)部質量控制(zhì)将誤差控制(zhì)到(♠∑dào)最小(xiǎo)，保證檢測數(shù↑±∑)據的(de)準确可(kě)靠。
本文(wén)刊發于《中國(guó)計(jì)量》雜(zá)志(z "$hì)2018年(nián)第9期
作(zuò)者：上(shàng)海(hǎi)市(♣≠↔shì)嘉定區(qū)食品藥品檢驗檢測中心 金(jīn)彩霞
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