氨具有(yǒu)易揮發的(de)特性,并且在實驗室比較常見← €(jiàn),所以氨氮檢測工(gōng)作(zuò)環境要(yào)保證是ε₹≠(shì)無氨環境。也(yě)就(jiùσ€>→)是(shì)說(shuō)該實驗室避免交叉污染,不(bù)能(néng)★進行(xíng)有(yǒu)關于氨以及氮化(huà)合物λ₹Ω(wù)的(de)實驗,防止空(kōng)氣中的(de)氨對(du&φ★ì)氨氮檢測結果産生(shēng)影(yǐngσ ∏)響,試驗用(yòng)水(shuǐ)必須符合HJ 535-2009規範要(♣✔±yào)求的(de)無氨水(shuǐ)。
實驗器(qì)材的(de)潔淨度會(huì)對(duì)氨氮檢測的(de)®↓結果造成直接的(de)影(yǐng)響,器(qì)材必須清理(l<™≥ǐ)幹淨。所有(yǒu)要(yào)使用(yòng)φ÷ ♥到(dào)的(de)器(qì)材需要(yào)使用(yòng)一(y∑φī)定濃度的(de)鹽酸進行(xíng)浸泡,浸泡時(shí)間(jiān)為×'(wèi)10 h~12 h,之後分(fēn♠₩φ↔)别使用(yòng)自(zì)來(lái)水(shuǐ)和(hé)無氨水≈φ∑α(shuǐ)沖洗數(shù)次,幹燥後備用(yòng)↑•≥。用(yòng)于氨氮檢測的(de)實驗器(qì)材盡量單獨放★§δ✘(fàng)置,避免因為(wèi)與另外(wài)檢測項目器(qì"©)材混合使用(yòng),對(duì)檢測結果造成影(yǐng♥ )響。因為(wèi)氨氮和(hé)納氏試劑反應後生(shēng'β↕)成的(de)是(shì)淡紅(hóng)棕色絡合物(w♣¥ù),會(huì)有(yǒu)少(shǎo)量的(de)化(hu₩∑à)合物(wù)附著(zhe)在實驗器(qì)材上(shàng),所以使用(δ↕&♠yòng)完畢後要(yào)用(yòng)鹽酸沖洗。Ω
目前納氏試劑主要(yào)有(yǒu)兩種配置方式,一(yδ★σ∏ī)種是(shì)使用(yòng)二氯化(huà)汞-碘化 ¥©π(huà)鉀-氫氧化(huà)鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液ε∑≥進行(xíng)調配,另一(yī)種方法是(↓™shì)使用(yòng)碘化(huà)汞-碘化(huà)¥♣ 鉀-氫氧化(huà)鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液進行(x✘ ≤íng)調配。可(kě)以發現(xiàn),兩種配置方法中使用(yòng±π)到(dào)了(le)汞,所以在調配和→¥∏∏(hé)使用(yòng)的(de)過程中要(yào)注意防護措施,避免汞中毒€↔。也(yě)可(kě)使用(yòng)商品化(huà)的(de€"★)預制(zhì)試劑。
水(shuǐ)樣的(de)酸堿度會(huì)嚴重影(≠↑yǐng)響顯色情況。納氏試劑需要(yào)在堿性環境中進行(xíng)反應,通(t☆ ←©ōng)常的(de)污水(shuǐ)酸堿度在6~9之間(jiān),由于納氏試劑是(shì)堿性的(de),所以不(bù)用(yòng)§β©對(duì)酸堿度調節就(jiù)可(kě)以進行(xíng)檢測。如(rú)果水(shuǐ)樣不(bù)能(néng)馬上(shàn≥φg)進行(xíng)檢測,需要(yào)在水(shuǐ)樣中加入硫酸進行(x↑→íng)固定,到(dào)需要(yào)檢測的(de)時(shí)®σ↑候就(jiù)要(yào)對(duì)水(sh✔₹€₽uǐ)平的(de)酸堿度進行(xíng)調節,調整到(dào)↔↔6~9內(nèi),再進行(xíng)檢測工(gōng♦←✔)作(zuò),如(rú)果不(bù)調節酸堿值就(jiù)直接進行(xí♥' ng)檢測,納氏試劑在酸性環境中會(huì)直接産生(shē≈§ng)紅(hóng)色的(de)沉澱物(wù),←★γσ直接導緻檢測實驗失敗。
一(yī)般污水(shuǐ)排出前會(huì)有(yǒu)消毒↕δ₩↔環節,污水(shuǐ)消毒後會(huì)含有(yǒ↑✔≠u)一(yī)定的(de)餘氯,餘氯會(huì)與氨反應生(s<γhēng)成二氯胺或氯胺,對(duì)氨氮檢測結果會(huì)造≈φ 成影(yǐng)響。若樣品中存在餘氯,可(kě)加入适量的(de)硫代硫酸鈉溶液去(q₹ ®₽ù)除。每加0.5 mL可(kě)去(qù)除0.25 mg餘氯。用(yòng♠φ)澱粉-碘化(huà)鉀試紙(zhǐ)檢驗餘氯是(shì)否除盡,盡量保證測定≥"結果的(de)準确性。
檢測前對(duì)水(shuǐ)樣進行(xíngσ←)處理(lǐ),主要(yào)是(shì)去(qù)除水(shuǐ)樣中的<∑(de)顔色。表面顔色可(kě)以通(tōng)過絮凝沉澱法進行(xíng)去(qù)除,去€∞(qù)色的(de)話(huà),首先要(★yào)使用(yòng)蒸餾法處理(lǐ),因為(wèi)蒸餾法處理(lǐ)的(de)吸收液使用(yòng)到<≈∞γ(dào)了(le)2%的(de)硼酸溶液,在檢測進行(xíng)前一(yī)$β≥定要(yào)對(duì)餾出液的(de)酸堿度進行(ε×¥↔xíng)檢測,如(rú)果酸堿度<7,可(k©✔↑ě)以使用(yòng)一(yī)定濃度的(de)氫氧化(hu♠≈§à)鈉進行(xíng)調節,直至餾出液的(de)酸堿值在7~9之間 ☆(jiān),在開(kāi)始檢測工(g§• ōng)作(zuò),檢測過程中如(rú)果生(shēng) ♦成了(le)紅(hóng)色沉澱物(wù∏><↕),就(jiù)說(shuō)明(míng)水(π♣shuǐ)樣的(de)酸性太高(gāo),需要(yào)再次進行(xínπ g)調節。同時(shí)要(yào)注意餾出液的(de)酸堿度≈©也(yě)不(bù)能(néng)過高(gāo),過高(gāo)σ•的(de)話(huà),水(shuǐ)樣所含的(de£≈✘)氨氮有(yǒu)可(kě)能(néng)以氨氣的(de)形式揮發 φ↔,緻使檢測結果不(bù)準确。
UC型多(duō)參數(shù)水(shuǐ)質分(fēn★")析儀
氨氮 · COD · 總磷 · 總氮 · 濁度 ...<