氨具有(yǒu)易揮發的(de)特性,并且在實驗室比較常見(jiàn),所以'®→®氨氮檢測工(gōng)作(zuò)環境要(δβγ®yào)保證是(shì)無氨環境。也(yě)就(jiù)是(shìλ∏±)說(shuō)該實驗室避免交叉污染,不(bùλ₽>✔)能(néng)進行(xíng)有(yǒu)關于氨以及氮化(huà)合物(≠φ↓wù)的(de)實驗,防止空(kōng)氣中的(de)氨對(duì)γ↕¶↑氨氮檢測結果産生(shēng)影(yǐng)響,試驗用(yòng)水(shuǐ)必須符合HJ 535-2009規範要•®β(yào)求的(de)無氨水(shuǐ)。
實驗器(qì)材的(de)潔淨度會(hu♠∑λì)對(duì)氨氮檢測的(de)結果造成直接π™的(de)影(yǐng)響,器(qì)材必須清理(lǐ)幹淨&Ω。所有(yǒu)要(yào)使用(yòng)到(§₽dào)的(de)器(qì)材需要(yà♥>o)使用(yòng)一(yī)定濃度的(de)鹽酸進行(xíng)浸泡,浸泡時€'(shí)間(jiān)為(wèi)10 h~1" 2 h,之後分(fēn)别使用(yòng)自(z≥σ£↓ì)來(lái)水(shuǐ)和(hé)無氨水(shuǐ)沖洗數(shù)次≤×,幹燥後備用(yòng)。用(yòng)于氨氮檢測的(de)實驗器(qì)材盡量單獨放(fΩ→àng)置,避免因為(wèi)與另外(wài)檢測項目器(•↕♥×qì)材混合使用(yòng),對(duì)檢≈'≠測結果造成影(yǐng)響。因為(wèi)氨氮和(hé)納氏試劑反應後生(sh×'"ēng)成的(de)是(shì)淡紅(hóng)棕色絡合物(w'ù),會(huì)有(yǒu)少(shǎ©φo)量的(de)化(huà)合物(wù)附著(zhe)在實驗器(qì)材 ★上(shàng),所以使用(yòng)完畢後要(yào)用(y£✔òng)鹽酸沖洗。
目前納氏試劑主要(yào)有(yǒu)兩種配置方式∑©,一(yī)種是(shì)使用(yòng)二氯化(huà)汞-碘化(h∑<uà)鉀-氫氧化(huà)鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液進行(xí↕₩→±ng)調配,另一(yī)種方法是(shì)使用(yòn∞✔λg)碘化(huà)汞-碘化(huà)鉀-氫氧化(huà)鈉(H↕¥gI2-KI-NaOH)溶液進行(xíng)調配。可(kě)以發現(xiàn),兩種配置方法中使用(yòng)到(dà πo)了(le)汞,所以在調配和(hé)使用(yòng)的←✔'∑(de)過程中要(yào)注意防護措施,避免汞中毒。也(yě)可(kě)♦♣使用(yòng)商品化(huà)的(de)預制(zhì)試劑÷¥♣。
水(shuǐ)樣的(de)酸堿度會(huì)嚴重影(yǐnασg)響顯色情況。納氏試劑需要(yào)在堿性環境中進行(xíng)反δ∏↔β應,通(tōng)常的(de)污水(shuǐ)酸堿度在σε←6~9之間(jiān),由于納氏試劑是(shì)堿性的(de),所以不($>→¥bù)用(yòng)對(duì)酸堿度調節就(jiù)¥λ®可(kě)以進行(xíng)檢測。如(rú)果水(shuǐ)樣不(bù)能(néng)馬↕✘↓上(shàng)進行(xíng)檢測,需要(yào)在水(shuǐ)樣γ✘∏中加入硫酸進行(xíng)固定,到(dào)需要(yào)檢測π 的(de)時(shí)候就(jiù)要(yào)對(d∏♦uì)水(shuǐ)平的(de)酸堿度進行(xα↕£íng)調節,調整到(dào)6~9內(nèi),再進行(xΩ✔€íng)檢測工(gōng)作(zuò),如(rú)果不(bù)調節酸堿值就(jiù)直接進行(xíng)檢δ☆ 測,納氏試劑在酸性環境中會(huì)直接産生(sh≠✘ēng)紅(hóng)色的(de)沉澱物Ω¶(wù),直接導緻檢測實驗失敗。
一(yī)般污水(shuǐ)排出前會(huì)有♥©♦(yǒu)消毒環節,污水(shuǐ)消毒後會(huì)₩™"含有(yǒu)一(yī)定的(de)餘氯,餘氯會(huì)與氨反應生£®☆(shēng)成二氯胺或氯胺,對(duì)氨氮檢測結果會(huì)造↓☆<成影(yǐng)響。若樣品中存在餘氯,可(kě)加入适量的(de)硫代硫酸鈉溶液去(qù)除。©®©每加0.5 mL可(kě)去(qù)除0.2φ™&5 mg餘氯。用(yòng)澱粉-碘化(hu$×✘à)鉀試紙(zhǐ)檢驗餘氯是(shì)否除盡,★盡量保證測定結果的(de)準确性。
檢測前對(duì)水(shuǐ)樣進行(xíng)處理(lǐ)®λ™÷,主要(yào)是(shì)去(qù)除水(shuǐ)樣中δ ↓的(de)顔色。表面顔色可(kě)以通(tōng)過絮凝沉澱法進行(xíφ✔≈ng)去(qù)除,去(qù)色的(de)話(huà),首先要(yào)使♠α用(yòng)蒸餾法處理(lǐ),因為(wèi)λ≠σ•蒸餾法處理(lǐ)的(de)吸收液使用(yòng)到(d®©'ào)了(le)2%的(de)硼酸溶液,在檢測進行(xíng)前一(yī∏&$)定要(yào)對(duì)餾出液的(de)酸堿度進行(xíng)檢測,如(r₹→ú)果酸堿度<7,可(kě)以使用(yòng)一(ε♥&&yī)定濃度的(de)氫氧化(huà)鈉進行(xíng<₩≠)調節,直至餾出液的(de)酸堿值在7~9之間(jiān),Ω÷在開(kāi)始檢測工(gōng)作(zuò)↑↓,檢測過程中如(rú)果生(shēng)成了(le®®)紅(hóng)色沉澱物(wù),就(jiù)說(shuō)→£明(míng)水(shuǐ)樣的(de)酸性太高(♣≈σ✘gāo),需要(yào)再次進行(xíng)調節。同¥ σ時(shí)要(yào)注意餾出液的(de)酸堿度也(yěλ"←α)不(bù)能(néng)過高(gāo),過高(gāo)的(de∑↓™)話(huà),水(shuǐ)樣所含的(de)氨氮有(yǒu)可(kě)能£₽(néng)以氨氣的(de)形式揮發,緻使檢™ε 測結果不(bù)準确。
UC型多(duō)參數(shù)水(shuǐ)質分(f§≠"ēn)析儀
氨氮 · COD · 總磷 · 總氮 · 濁度 ...