關于标準曲線制(zhì)作(zuò)時(shí)間(jiān)的(de)φ®探討(tǎo)

2021-11-19 15:07來(lái)源：清時(shí)捷公衆号作(zuò)者：清時(shí)捷科(kē)技(jì)

為(wèi)保證儀器(qì)的(de)檢測結果的(de)ββ€↕準确性，制(zhì)作(zuò)标準曲線是(shì)一(±φ÷yī)項需要(yào)經常完成的(de)工(gφ∏ōng)作(zuò)。而制(zhì)作(zuò)标∑✔準曲線需要(yào)用(yòng)經檢定合格π≥≥的(de)容器(qì)和(hé)量器(qì)且經過正确的≤•¥(de)浸泡清洗，需要(yào)确保标樣和(hé)配制(zγ≥‍♣hì)的(de)試劑合格、純水(shuǐ)滿足要(yào)求，移液定容操作(<"♣zuò)規範等等，是(shì)一(yī)個(gè)非常細緻繁≈$瑣的(de)工(gōng)作(zuò)。

經常聽(tīng)到(dào)做(zuò)檢驗• φ工(gōng)作(zuò)的(de)朋(péng)友(yǒu)問(wèn)¥↕₹←這(zhè)樣一(yī)個(gè)問(wèn)題：

做(zuò)标準曲線很(hěn)麻煩，多(du♦¶ō)長(cháng)時(shí)間(jiān)需♣☆要(yào)重新做(zuò)？

實際情況是(shì)每個(gè)單位制(zhì)作(zuò)标準✘↓δ<曲線時(shí)間(jiān)各不(bù)相(xiàng)同←‌ ，有(yǒu)些(xiē)單位每批水(shuǐ)樣都(dōu)會(ε€huì)重做(zuò)标準曲線，有(yǒu)些(xiē)單位一(yī)個(g← ₩è)季度做(zuò)一(yī)次标準曲線，有(yǒu)的(de)單位一(y¥∏¥βī)年(nián)做(zuò)一(yī)次€¶∞₩标準曲線，有(yǒu)的(de)單位甚至一(←‌∏yī)直用(yòng)儀器(qì)自(zì¶×'™)帶曲線而從(cóng)未做(zuò)過标準曲線。≈©

那(nà)麽究竟應該多(duō)長(cháng)‌≈¥↔時(shí)間(jiān)做(zuò)一(yī)次标"≥"₩準曲線？為(wèi)什(shén)麽标準曲線需要(y®‍©ào)重新做(zuò)？哪些(xiē)因素會(huì)影(yǐng)響≥↓•>标準曲線的(de)有(yǒu)效期？

我們以實驗室普通(tōng)可(kě)見(jiàn)光(guāng)分(fē♣εn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)為(wèi)例來(lái)進行(xíng)φ↑Ω分(fēn)析分(fēn)析。

一(yī)

儀器(qì)硬件(jiàn)發生(shēng)變化(huà)

儀器(qì)硬件(jiàn)發生(shēng)ππ≥δ變化(huà)的(de)原因可(kě)分(fēn)為(wèi≥α€π)自(zì)身(shēn)老(lǎo)化(huà)和(hé)使♥±用(yòng)環境發生(shēng)變化♣'∏∏(huà)。自(zì)身(shēn)老(lǎo)化(huà)比如(rú)光(guāng)≠←源，可(kě)見(jiàn)光(guāng)光(guāng)度∏§ ×計(jì)的(de)光(guāng)源一(yī)般為(wèi)γφ鎢燈，鎢燈的(de)光(guāng)強（能(néng)量）随著(πδzhe)使用(yòng)時(shí)間(jiān→♥δ)的(de)加長(cháng)會(huì)不(bù)斷變弱，✔ 同時(shí)還(hái)有(yǒu)接收器(qì)等元器(qì)件(j'∏iàn)靈敏度及其他(tā)性能(néng)也(yě)會(huì₽σ)發生(shēng)變化(huà)。環境的(de)☆™變化(huà)比如(rú)溫度、濕度等因素同樣影(yǐng)響這(zhè ∑)些(xiē)元器(qì)件(jiàn)的(de)狀态和(hé ∏₽)性能(néng)。

鎢燈光(guāng)強衰減趨勢示意圖

二

環境對(duì)試劑顯色的(de)影(yǐng)響

環境的(de)影(yǐng)響主要(yào)表現&≥♥×(xiàn)在溫度、濕度等，其中以溫度對(duì)顯色影(yǐng)響較大(dà)，♠¶Ω♠春夏秋冬或早晚溫差大(dà)。本文(wén)以《生(shēng)活飲用(yòn<₹g)水(shuǐ)标準檢驗方法》GB/T→₩±5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分(fēn)光(g≤♠uāng)光(guāng)度法，探尋溫度對(duì)試劑顯色的(₩α♠de)影(yǐng)響。

實驗過程

試劑（按GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分(fēn)β$≠×光(guāng)光(guāng)度法配制(zhì)）

對(duì)氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：稱取5g₽β對(duì)氨基苯磺酰胺溶于350ml鹽酸★∑溶液（1+6）中。用(yòng)純水(s α♠huǐ)稀釋至500mL

鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（NEDD）溶液（1g/£×≈L）:0.2g鹽酸N-（1-萘基）-乙二£ ∏胺（NEDD）溶于200mL純水(shuǐ)

實驗步驟

把一(yī)份亞硝酸鹽氮标樣分(fēn)成兩份，α₩¶一(yī)份降溫至18℃左右，一(yī)•♦±÷份升溫至37℃左右，根據GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮>£ α偶合分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法，在50m&$L樣品中加入1.0mL對(duì)氨基苯磺酰胺Ω♥±溶液等待8分(fēn)鐘(zhōng)後加入1.0mL鹽酸& §₹N-（1-萘基）-乙二胺（NEDD）溶液，混勻，¥₹等待10分(fēn)鐘(zhōng)後，用(yòng)實驗室分(fē∞★&¶n)光(guāng)光(guāng)度計(jì)，540nm，1♥σ‌φcm比色min，測定吸光(guāng)度，各做(zuò)3各平行(xíng)樣≤<。

實驗結果

結論

從(cóng)實驗結果可(kě)以看(kàn)出，溫度對(duì)顯色有γ∑♠(yǒu)影(yǐng)響，溫差越大(dà)可‌©÷≠(kě)能(néng)影(yǐng)響越大(dà)。

三

其他(tā)因素

試劑差異，不(bù)同批次的(de)原料試劑或者不(bù)同廠(chǎn₽♦g)家(jiā)的(de)試劑配制(zhì)₽✔¶出來(lái)的(de)試劑空(kōng)白♦&↕(bái)和(hé)顯色效果有(yǒu)差異 ✘，或者同一(yī)瓶試劑不(bù)同時(shí)間(☆₽jiān)配制(zhì)也(yě)可(kě)能(néng)出現(xiàn'&φ)空(kōng)白(bái)和(hé)顯色不(bù)一(yī)緻¥σ™♦的(de)情況，這(zhè)在化(huà)驗工(gōng)作&♠>(zuò)中是(shì)經常會(huì)碰到(d✘♥ào)的(de)事(shì)情。

其實，對(duì)于多(duō)長(cháng)時(shí)間(jiān)需§© "要(yào)重新制(zhì)作(zuò)标準曲線，₹☆∞《生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)标準檢'☆驗方法》GB/T5750.3-2006第5.λ♥π‌2.3上(shàng)明(míng)确提出校(xiào)準曲線繪制(zhì)應與批樣測定同時(shí<®©)進行(xíng)。

國(guó)标要(yào)求是(shì)每批水(shuǐ)樣都(d•♠§ ōu)要(yào)重新制(zhì)作(zuò)标準曲線，Ωγ這(zhè)當然是(shì)最嚴格的(de)做(zuò)© δ'法，但(dàn)是(shì)，正如(rú)前文(wén)提到(dào)的(deπΩ)制(zhì)作(zuò)标準曲線的(de)©♦÷$過程如(rú)果用(yòng)純手工(gōng)操作(z↔''♥uò)是(shì)非常繁瑣的(de)。

那(nà)有(yǒu)什(shén)麽好(hǎo)的(de)方法或建議(yì)呢(ne)？

1、可(kě)選擇一(yī)些(xiē)自(zì)動稀釋标準曲線的(de)儀器(qì)代替手工(gōng)，用(yòng)儀器(q‍&¥§ì)自(zì)動稀釋的(de)好(hǎo)處是(shì)更加穩定可(δ★kě)靠，線性更好(hǎo)，避免人(rén)為(wèi)因‌ "→素導緻曲線制(zhì)作(zuò)失敗，從(c♠↕óng)而節省大(dà)量時(shí)間(jiān)。

2、選擇一(yī)些(xiē)帶有(yǒ•↔u)自(zì)動質控功能(néng)的(de)儀器(qì)，可(kě)通(tōng)過日(rì)常¥£累積的(de)數(shù)據監控儀器(qì)或試劑、純水(shuǐ)等整個( $λ↕gè)化(huà)驗系統是(shì)否可(kě)靠。

3、可(kě)定期通(tōng)過标樣驗證标準曲線是(shì)否已經發生(shēng)嚴重漂"¶‍移。

清時(shí)捷基于多(duō)年(nián)水(shuǐ)質檢測工‌‌(gōng)作(zuò)的(de)研究，推出了(le)廣受用(y←§↓òng)戶好(hǎo)評的(de)TA-98紫外(wài)可(kě)見(ji♥‌βàn)分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)和(hé)标準曲線制(zhì)作(zuò)好(hǎo)幫手的(de)D-φ≤50稀釋配液器(qì)，在配置标準曲線、質量控制(zhì)等方面具備強大(dà)自(zì)≤€®☆動化(huà)功能(néng)。

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TA-98紫外(wài)可(kě)見(ji₹∏àn)分(fēn)光(guāng)光(guā>♥ααng)度計(jì)

內(nèi)置功能(néng)強大(dà)的(de)計(jì)算↓↕€(suàn)機(jī)，輕松實現(xiàn)自(zì)動進樣、自(zì>≥§)動比色、自(zì)動計(jì)算(suàn)、自(zì)±動質控以及自(zì)動清洗。

D-50稀釋配液器(qì)

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程序化(huà)對(duì)樣品進行(xíng)定量或連續稀釋，解放(∑↕fàng)日(rì)常實驗過程中需要(yào)手工(gōng∞')進行(xíng)的(de)稀釋定容操作(zuò)，輕松解決制(zhì)作(z ε↕uò)标準曲線時(shí)跳(tiào)點、線性不(bù)理×≈✔≠(lǐ)想的(de)問(wèn)題。