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氨氮高(gāo)于總氮,是(shì)哪裡(lǐ)的(de∑&≈)問(wèn)題?

2021-05-06 17:46 
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最近(jìn)有(yǒu)不(bù)少(shǎo)檢測同行(x•βíng)咨詢,在做(zuò)污水(shuǐ)總氮、氨氮項目時(shí),同一(yī)瓶水(shuǐ)樣有(yǒu)時™€α(shí)會(huì)出現(xiàn)氨氮值比總氮高(gāo)的(de)♦​≈現(xiàn)象,不(bù)知(zhī)是(shì)什(shén)麽原因。

在這(zhè)裡(lǐ)小(xiǎo)編總結Ω™δ₽一(yī)些(xiē)經驗分(fēn)享給大(dà)家(jiā)。★λ☆

一(yī)、總氮和(hé)氨氮,誰包含誰?

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首先我們了(le)解下(xià)總氮和(hé)氨氮的(de)關系

國(guó)家(jiā)環境标準HJ 636★π☆♦-2010和(hé)HJ 535-2009描述,總氮是(shì)在标準規定的(de)條件(jiàn)下(xià),能(néng÷★≠$)測定的(de)樣品中溶解态氮及懸浮物(wù)中氮的(de)Ω¥​總和(hé),包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)铵鹽、溶解态氨及±$ δ大(dà)部分(fēn)有(yǒu)機(jī)含氮化(huà)合物(w≈£♣ù)中的(de)氮;氨氮是(shì)以遊離(lí)态的(de)氨或铵離(lí)子(zǐ)等$∏¶ε形式存在。

從(cóng)中可(kě)知(zhī),總氮是(shì)包含氨氮←✘₽的(de),理(lǐ)論上(shàng)總氮隻會₽÷₩(huì)大(dà)于或等于氨氮。

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(圖片來(lái)源于網絡)

二、實際檢測,氨氮高(gāo)于總氮為(wèi)哪般?

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既然理(lǐ)論不(bù)會(huì)出現(xiàn)•≤氨氮大(dà)于總氮情況,為(wèi)什(shén)麽實際檢測¶ ε中有(yǒu)時(shí)候會(huì)出現(xiàn)呢(ne)?這(★$zhè)個(gè)現(xiàn)象很(hěn)多↑♦(duō)相(xiàng)關工(gōng)作(zuò)者都(dōu)有(yǒ© ↓u)遇到(dào),也(yě)有(yǒu)一(y≥✘♥ī)些(xiē)研究人(rén)員(yuán✔®®)進行(xíng)了(le)針對(duì)性研究,大(dà)多(duō)數(shù)原因都≥↕π♦(dōu)出在檢測過程中

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(圖片來(lái)源于網絡)

1、總氮檢測過程中,需要(yào)高(gāo)溫消解,溫度過低(dī)時(shí),轉♥®♦化(huà)不(bù)完全就(jiù)會(huì)導緻≠÷✔±結果偏低(dī);

2、消解時(shí)間(jiān)不(bù)足時(shí),轉化(huà)不(♥α←<bù)徹底,也(yě)會(huì)導緻總氮結果偏低(dī);

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(圖片來(lái)源于網絡)

3、檢測過程中,有(yǒu)時(shí)消解過程中塞子($₩βzǐ)沒擰緊,氨氮逸出,也(yě)會(huì)導緻結果偏低(dī)。特别是(shì)當水(shuǐ)樣氨氮占比很(π≠‍σhěn)大(dà)時(shí),氨氮都(dōu)沒有(yǒu)∞λ♦λ被轉化(huà)成硝酸鹽氮,這(zhè)時(shí)總氮的(de↑ <)結果和(hé)氨氮結果相(xiàng)比差距就(jiù)很(↓✘hěn)大(dà)了(le)。

4、檢測中常見(jiàn)的(de)失誤原因引起。例如(rú)未按規範采集、保存樣品,引入了(le)其他(tā☆★)幹擾;沒有(yǒu)做(zuò)好(hǎo)前處理(λ←↑lǐ)如(rú)去(qù)除濁度幹擾;實驗環境中沒有(yǒu)保證無氨環≥"境,存在高(gāo)濃度氨氮物(wù)質;

5、試劑方面存在問(wèn)題引起。例如(rú)檢測總氮時(shí)過硫酸鉀不(bù±☆→ )純,檢測氨氮時(shí),納氏試劑變質以及标準®λ±曲線沒有(yǒu)及時(shí)檢驗準确性;

此外(wài),分(fēn)析人(rén)員(yuán)、₹↓分(fēn)析設備帶來(lái)的(de)誤差,例如(rú)氨氮、總氮的(de)測定通(tōng)常是(shì)由不(b✘↔ù)同的(de)分(fēn)析人(rén)員(yuán)進行♦₩(xíng),有(yǒu)時(shí)在不(b®© 'ù)同設備不(bù)同日(rì)期進行(xíng),這£<(zhè)些(xiē)都(dōu)會(huì)引起一(¥£★yī)些(xiē)誤差。

三、結果偏差,如(rú)何減少(shǎo)?

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經過上(shàng)述的(de)簡單分(fēn)析,小(xiǎ>$o)編認為(wèi),以下(xià)措施可(kě)以幫助大(d★✔ >à)家(jiā)減小(xiǎo)總氮與氨→$氮檢測過程中的(de)誤差。

1、選擇标準化(huà)成品試劑。總氮、氨氮項目的(de)檢測,需要(yào)用(±₩yòng)到(dào)多(duō)種試劑£₹>,自(zì)行(xíng)配制(zhì)過程繁瑣且質量控制(zhì♦‍)難,出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)難以排查。

2、檢測樣品過程中,使用(yòng)多(duō)種質量控制(≠✔zhì)措施。例如(rú)空(kōng)白(bái)試驗,當空(kōng)白(bái)試驗'∏> 出現(xiàn)異常,應檢查試驗用(yòng)水<¥ γ(shuǐ)、試劑、器(qì)皿等的(de)污染情況;同時(shí)×®‍÷可(kě)以做(zuò)平行(xíng)♦γ↓​樣、測定加标樣;做(zuò)一(yī)個(gè)标準曲線中間(jiān)濃★←β≤度點的(de)标準樣品,多(duō)種措施保證整個(gè)檢驗體(tǐδ£÷)系是(shì)受控的(de)。可(kě)以選擇帶有(yǒu)質控功能(nén≠₩g)的(de)檢測設備,降低(dī)質量控制(↑€>σzhì)操作(zuò)的(de)難度。

3、注意檢測過程中的(de)細節。例如(rú)消解時(shí)間(jiān)與溫度要(yào)和(hé)操作(z₩ λ÷uò)手冊一(yī)緻;消解時(shí)擰 ‌πα緊瓶蓋;按規範采集、保存水(shuǐ)樣在無氨的(de↑​)實驗室環境中檢測總氮和(hé)氨氮;玻璃器(qì)皿用(yα♦¥òng)鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用(yòng)自(zì♠π")來(lái)水(shuǐ)沖洗後再用(yòng)無氨水(shuǐ)沖洗£₩→×數(shù)次,洗淨後立即使用(yòng)。

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以上(shàng)是(shì)我們基于自(zì)身(δ$​♥shēn)的(de)實踐得(de)出的(d₹ ↔e)一(yī)點小(xiǎo)經驗,各位專家(jiā)>★¶£如(rú)果有(yǒu)更好(hǎo)的(de)方法或建議(yì)可(♣♦kě)以留言到(dào)清時(shí)捷公衆号後台,我們在今後的(de)過程中總結完善。

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參考資料:

1、HJ 535-2009 水(shuǐ)質 氨氮的(de)測定 λ&₹納氏試劑分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法

2、HJ 636-2012 水(shuǐ)質 總氮的(de)測定 堿性過硫酸→↑鉀消解紫外(wài)分(fēn)光(guāng)光(‍π∏&guāng)度法

3、呂梁生(shēng)态環境監測中心開(kāi)放(fàng)水(shuǐ♦←¶€)中總氮分(fēn)析過程

http://www.ll.gov.cn/lvlia₩✔πng/202006/30863332.html

4、李一(yī)明(míng) 廢水(shuǐ)中總氮含ε×♥量低(dī)于氨氮含量原因探討(tǎo)>≤‌±

5、巨博 探討(tǎo)水(shuǐ)質檢測中總氮低(dī)÷→>•于氨氮的(de)原因

6、 栾啓夏 檢測污水(shuǐ)中氨氮大(dà)于總氮原因簡析及改善

7、張春寶 探討(tǎo)污水(shuǐ)監測中氨氮比總α​→ 氮高(gāo)的(de)原因


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